基本信息 操作说明 分析与计算 文献与方案 产品评论
包装
为了避免运输途中因意外造成DGT产品空白值升高,我们坚持在洁净实验室内完成对产品的三层封装。
1. 内层小型自封袋(高温灭菌自封袋,在百级工作区域内完成包装)
2. 支撑用PP塑料盒(食品级,在万级工作区域内完成包装)
3. 外层12丝洁净实验室用自封袋(VWR,在万级工作区域内完成包装)
当您收到包裹时,请及时查看您的产品包装是否完好。查看小自封袋中,是否留有保湿用的(约400μL)的硝酸钠(0.01M,Sigma-Aldrich,ultrapure)或氯化钠(0.01M,Sigma-Aldrich,ultrapure)溶液。
储存
1. 避免与其它化学药品放在同一处保存
2. 避免滤膜表面受到挤压
3. 保存在4℃的环境下,可存放6个月。
室温条件下(<30℃),3个星期
避免将DGT装置放置在高温(>35℃)环境中超过1个星期
实验前装置检查:
1. 请使用洁净实验室专用的PVC手套取出DGT装置,尽量避免使用丁腈手套
2. 请不要在触碰过未经净化处理的工具或设备后,直接接触DGT装置,避免交叉污染
3. 使用前,应检查DGT装置的密封性,防止因为长期保存导致水分流失,从而影响扩散胶的尺寸。如图所示,将干净的镊子轻轻地放置在滤膜表面,左右移动镊子,观察滤膜是否轻易地随镊子移动。如果滤膜能够轻易地移动,请将其放置在ultrapure(Sigma-Aldrich)级别的NaCl(0.01M)或者NaNO3(0.01M)中浸泡2-24小时。
土壤样品准备:
1. 先将土壤和水充分混合至最大容水量的60%左右。放置2天。
2. 往上述土壤中继续添加水至最大容水量的80%至100%,并充分搅匀、平整。
3. 将上述土壤按实验需要放置在相应大小的培养皿中,盖上盖子(需留缝隙)并放置24小时。每个培养皿中土壤的量应保证DGT放入后采样窗口表面(白色滤膜处)至培养皿底部有至少1cm的空间。
DGT装置放置:
1. 预先(4~6小时)将DGT装置从冰箱中取出,使温度与外界平衡。
2. 从培养皿中取出少量土壤,小心的涂抹在DGT装置的采样窗口处(滤膜上)。
3. 将DGT采样装置的采样窗口朝下,轻轻的按到土壤中。往下按的过程中,可小心的左右旋转DGT装置,让装置和土壤充分接触。
1. 方法概述
该方法主要由三个步骤组成:1、 利用有机溶剂对吸附在HLB吸附膜上的目标化合物进行洗脱;2、利用高效液相色谱分析洗脱液中目标化合物的浓度;3、利用公式计算滤膜-水界面的DGT可利用态时间平均浓度。该方法适用于大多数情况下的科被HLB树脂吸附的目标化合物的分析。
检测器可根据实验需要及实验室条件选择。
2.所需设备与实验条件
2.1 分析仪器: HPLC-MS/UV…;
2.2 HPLC级乙腈;
2.3 标准样品及内标;
2.4 超纯水机(出水满足18MΩ/cm要求);
2.5 15/20 mL棕色玻璃小瓶
2.6 镊子,一字型螺丝刀,移液枪及枪头,超声装置
3.操作步骤
3.1 准备
3.1.1 棕色玻璃瓶使用前应用乙腈冲洗内面
3.1.2 配制标准曲线绘制所需要的混合溶液,备用。
3.2 DGT样品处理
3.2.1 请用去离子水对回收的DGT装置外表进行彻底的清洗;
3.2.2 用大号的一字型螺丝刀,沿DGT顶盖凹槽处撬开装置;
3.2.3 请用洁净的镊子将滤膜和扩散膜移除后,取出底部的吸附膜,放入到15mL的棕色玻璃瓶中;
3.2.4 加入5mL的HPLC级乙腈进行洗脱。确保吸附膜完全浸没在洗脱液中;
3.2.5 将玻璃瓶超声30分钟;
3.2.6 野外样品建议将洗脱液用氮气吹到近干,再用合适的有机溶剂定容至1mL保存。分析前,将洗脱液稀释到合理的浓度。稀释液基底应保持与仪器标准曲线的基底一致。
4. 分析及注意要点
如样品数量较多,需要在分析中段和结束前插入标准样品,以检测仪器的稳定性。
5. 计算
5.1 吸附膜上目标物的吸附量(M)可由方程(1)得到
(1)
其中,Ce:洗脱液中目标物的浓度,可由稀释液中浓度乘以稀释倍数获得;Ve:所用洗脱液体积; fe:目标物的洗脱效率。因吸附膜不溶于有机溶剂且体积远小于洗脱液故不使用在计算公式中。
5.2 DGT有效浓度(CDGT)可由方程(2)得到
(2)
其中,g为材料扩散层厚度,包括扩散膜厚度(具体数值请看标签)和滤膜厚度(具体数值请看标签);D为目标物在扩散层中的扩散系数;t为DGT的放置时长(秒,s);A为DGT装置的采样窗口面积(请看包装标签上的具体数值)
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